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馬弗爐在溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段中的應(yīng)用

更新時間:2022-03-15      點擊次數(shù):1812

溶膠凝膠法還可以用于制備具有特殊結(jié)構(gòu)與形貌的電極材料,如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預(yù)先設(shè)定介孔的形狀及其尺寸,這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑,溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。下面介紹一種溶膠凝膠法制備有序介孔磷酸鈦電極材料的方法。

該介孔材料的合成過程主要分三個階段:溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段,具體的制備步驟如下。

(1)溶膠凝膠階段 模板劑的選擇及其使用對介孔結(jié)構(gòu)的形成及其特性至關(guān)重要,例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來調(diào)控模板劑的結(jié)構(gòu)進而調(diào)控所合成介孔結(jié)構(gòu)的長程有序性、形狀和孔徑大小等等??刹捎玫哪0鍎┦欠肿恿繋浊踔辽先f的嵌段共聚物F108[(EO)127(PO)50(EO)127]或者P123[(EO)20(PO)70(EO)20],它們均屬于非離子型表面活性劑。同時選用在熱處理過程中易于脫除的溶劑如乙醇或正丁醇。鈦和磷的原料分別選用鈦酸正丁酯和三氯化lin。反應(yīng)物按如下的摩爾比進行配料:模板劑∶Ti(OC4H9)4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50,其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中,讓模板劑*分散形成膠束。然后在40℃油浴控溫的裝置中,攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應(yīng)物加入后,形成透明溶膠,將溶膠在40℃恒溫2天。然后,把透明溶膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿,液膜厚度控制在2~3mm,讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠,放置陳化時間至少15天。此時實驗的關(guān)鍵是控制溶劑的蒸發(fā)速度,因溶劑蒸發(fā)速度過快不利于形成長程有序的介孔結(jié)構(gòu)。此外,這個過程中的濕度變化對材料的介孔結(jié)構(gòu)也有影響,過高的濕度不利于孔道的形成。若能保持整個階段的溫度和濕度條件恒定則最好。

(2)干凝膠階段 把上述得到的凝膠轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中,先在80℃下烘2天,再將溫度提升到120℃烘2 天,得到干凝膠。

(3)熱處理階段 將上述干凝膠轉(zhuǎn)移到磁舟,于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度,加熱到500℃并保持一段時間,去除模板劑形成介孔結(jié)構(gòu)并使孔壁磷酸鈦前驅(qū)體轉(zhuǎn)化成磷酸鈦材料,得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌如圖。


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